一种制备X射线荧光分析（XRF）均匀样品的新方法

一种用于X射线荧光分析的固体矿物燃料均匀样品的制备方法。用于RFA和XRF的样品制备。

一般信息

联系方式

一般信息

开发方：圣彼得堡矿业大学

行业

化学、生态学

项目科学团队

负责人：Sverchkov Ivan Pavlovich 科学团队：Smirnov Yuri Dmitrievich, Chukaeva Maria Alekseevna

科学创新性

公开了一种用于X射线荧光分析的固体矿物燃料样品制备方法，包括在贵金属或其合金坩埚中加热样品与助熔剂的混合物，将所得熔体成型并冷却至室温。其中，所用样品为固体矿物燃料，将其粉碎至粒径小于100 μm并置于坩埚中，坩埚底部预先放置助熔剂（四硼酸锂与偏硼酸锂的混合物，比例为1:5至1:3），随后额外加入脱模剂溴化锂，添加量为固体矿物燃料与助熔剂总质量的0.5%。之后，将坩埚在氧化气氛中以10至20 °C/min的升温速度加热至800至830 °C，并保温至碳完全氧化。接着进一步加热至1000至1100 °C，保温2至5分钟并持续搅拌，最后将熔体倒入铂金模具中，冷却至室温。

技术优势

本发明提供了一种用于X射线荧光分析的成分均匀的样品制备方法，并缩短了固体矿物燃料样品的制备时间。目前，文献中讨论了几种制备已知浓度样品的方法，包括：1. 粉碎并混合待测元素的纯氧化物或其他固体化合物；2. 在标准样品中添加纯固体化合物。这些方法非常适用于制备主要氧化物含量超过1%的人工标准样品。然而，对于含量较低的元素，由于样品质量较小，这种方法很难实施。例如，在制备直径为40 mm、样通量比为1:10的熔融片时，需要取1 g样品，若要使组分含量达到1%，则需取10 mg纯物质。对于大多数实验室天平来说，这一称样量太小，称量误差可能很大；3. 通过按不同比例混合两个或多个固体标准样品来制备标准样品，以获得所需的待测元素浓度，但这种方法无法获得浓度高于其中一个样品最高浓度的样品，且只能控制其中一种元素的浓度；4. 连续熔融法，即先将标准样品和待测元素的纯化合物分别与助熔剂熔融，然后将熔融后的样品粉碎，按所需比例混合并再次熔融。这种方法可以制备浓度高于原始标准样品的人工标准样品，但过程漫长且费力。此外，由于一系列连续的熔融和粉碎操作，这种制备熔融片的方法增加了样品被杂质污染的风险。因此，为了扩大测量范围并优化校准曲线，决定通过向标准样品中添加已知浓度的元素溶液来制备多组分标准样品。本研究提出了一种制备具有所需元素含量的X射线荧光分析标准样品的程序。为了评估这种制备改性标准样品方法的可行性，选择了温度程序并评估了所得人工标准样品的计量特性。

商业化实施

该开发成果的主要应用区域为各地的X射线荧光分析实验室。为了分析岩石中的主要、次要和痕量元素，通常也采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法，但这些仪器方法需要漫长的样品前处理过程（将其转化为溶液），这可能导致样品元素组成发生变化。此外，将岩石样品转化为溶液时需使用对分析人员有毒的试剂。鉴于此，X射线荧光分析具有诸多优势，包括样品制备简单快速、无环境污染、可同时分析多种元素。此外，XRF光谱仪具有长期稳定性，能够在长时间内以高精度和高重复性分析样品。为了充分利用该方法的优势，必须特别关注样品制备过程和校准曲线的建立。待测元素在分析样品中的含量并不总是落在标准样品提供的浓度范围内，往往会超出校准曲线的边界。解决这一问题的可能途径之一是制备改性标准样品。与粉末样品相比，通过将样品与助熔剂熔融制成熔融片的样品制备方法可以获得均匀的样品。熔融玻璃片既适用于主要元素分析，也适用于次要元素测定，因为这种样品制备方式减少了基体效应，消除了颗粒大小对测量结果的影响，并确保了样品的均匀性。