Новый способ получения гомогенных образцов для РФА (XRF)

Способ получения гомогенных образцов твёрдого минерального топлива для рентгенофлуоресцентного анализа. Подготовка проб для РФА и XRF.

Общая информация

Контакты

Общая информация

Разработчик: Санкт-Петербургский горный университет

Отрасль

Химия, Экология

Научный коллектив проекта

Руководитель: Сверчков Иван Павлович Научный коллектив: Смирнов Юрий Дмитриевич, Чукаева Мария Алексеевна

Научная новизна

Раскрыт способ подготовки проб твердого минерального топлива к рентгенофлуоресцентному анализу, включающий нагрев в тигле из благородных металлов или их сплавов смеси пробы и флюса, полученный расплав формуют с охлаждением до комнатной температуры, при этом в качестве пробы используют твердое минеральное топливо, которое измельчают до размеров менее 100 мкм и помещают в тигель, на дно которого предварительно помещают флюс, в качестве которого используют смесь тетрабората и метабората лития в соотношении от 1:5 до 1:3, затем дополнительно вводят несмачивающую добавку бромида лития, в количестве 0,5 % от общей массы пробы твердого минерального топлива и флюса, после чего тигель нагревают при температуре от 800 до 830 °С в окислительной атмосфере и со скоростью нагрева от 10 до 20 °С/мин и выдержкой до полного окисления углерода, далее дополнительно нагревают от 1000 до 1100 °С с выдержкой от 2 до 5 мин и постоянным перемешиванием, после чего расплав выливают в платиновые изложницы, охлаждают до комнатной температуры

Преимущества

Изобретение обеспечивает получение проб для рентгенофлуоресцентного анализа, однородных по составу, и сокращение времени подготовки проб твердого минерального топлива. В настоящее время в литературе рассмотрено несколько способов приготовления образцов с известными концентрациями, которые заключаются в: 1. измельчении и смешивании чистых оксидов или других твердых соединений определяемых элементов; 2. добавлении к стандартным образцам чистых твердых соединений. Такие способы хорошо подходят для подготовки искусственных стандартных образцов по основным оксидам, когда содержания определяемых элементов превышают 1%. Однако для элементов, содержание которых невелико, такой способ достаточно сложно осуществить из-за малой массы образца. Так, например, при получении сплавленного диска диаметром 40 мм, с соотношением проба/флюс равным 1:10 требуется взять 1 г пробы, чтобы получить содержание компонента 1% требуется взять 10 мг чистого вещества. Такая навеска слишком мала для большинства лабораторных весов и, вероятно, погрешность взвешивания будет велика; 3. приготовлении стандартных образцов путём смешивания 2 или более твердых стандартных образцов в разных пропорциях чтобы получить требуемую концентрацию определяемых элементов, однако такой способ не позволяет получить образцы с концентрацией выше максимальной концентрации в одном из образцов. При этом можно управлять концентрацией только одного из элементов; 4. последовательном сплавлении, когда отдельно с флюсом сплавляется стандартный образец и чистые соединения определяемых элементов, далее сплавленные образцы измельчаются, смешиваются в требуемом соотношении и сплавляются ещё раз. Такой способ позволяет получать искусственные стандартные образцы с концентрациями выше чем в исходных стандартных образцах, однако он длительный и трудоёмкий. Также при таком способе подготовки сплавленных дисков из-за ряда последовательных операций сплавления и измельчения возрастает риск загрязнения пробы посторонними примесями. По этой причине для расширения диапазона измерений и уточнения градуировочных зависимостей, было принято решение приготовления многокомпонентных стандартных образцов путём добавления к стандартным образцам растворов с известной концентрацией элементов. В данной работе предлагается процедура подготовки стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа с требуемым содержанием элементов. Для оценки возможности применения такого способа подготовки модифицированных стандартных образцов была выбрана температурная программа и оценены метрологические характеристики получаемых искусственных стандартных образцов.

Коммерческая реализация

Основной регион реализации разработки – повсеместно в лабораториях ренгенофлуоресцентного анализа.. Для анализа основных, малых и следовых элементов в горных породах также применяют атомно-абсорбционную спектрометрию, атомно-эмиссионную спектрометрию с индуктивно связанной плазмой и масс-спектрометрию с индуктивно связанной плазмой, однако эти инструментальные методы требуют длительной предварительной подготовки проб, связанной с их переводом в раствор, что может являться причиной изменения элементного состава пробы. Помимо этого, для перевода проб горных пород в раствор применяются реагенты токсичные для аналитика. Учитывая это, рентгенофлуоресцентный анализ обладает многочисленными преимуществами, включая простую и экспрессную подготовку проб, отсутствие загрязнения окружающей среды, одновременный анализ широкого спектра элементов. Более того, XRF спектрометры обладают долговременной стабильностью, что позволяет анализировать образцы с высокой точностью и воспроизводимостью в течение длительного периода времени. Чтобы в полной мере воспользоваться преимуществами этого метода, необходимо уделять особое внимание процессу подготовки проб и построению градуировочных зависимостей. Содержание определяемых элементов в анализируемых образцах не всегда попадает в диапазон концентраций, который обеспечивают стандартные образцы и выходит за границы градуировочного графика. Одним из возможных путей решения данной проблемы является приготовление модифицированных стандартных образцов. Пробоподготовка, заключающаяся в получении сплавленных дисков образцов с флюсами позволяет получить гомогенные пробы, в сравнении с порошковыми пробами. Сплавленные стеклянные диски, подходят как для анализа основных, так и для определения малых элементов, поскольку такая пробоподготовка уменьшает матричные эффекты, устраняет влияние на результаты измерений размеров частиц и обеспечивает однородность образов.